精餾回收工藝是醫(yī)藥化工行業(yè)中的最為重要的典型單元操作之一，在原料藥、精細(xì)化工、輕工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域都有極其廣泛的應(yīng)用。由于精餾過程的復(fù)雜性，精餾工藝過程的終點(diǎn)現(xiàn)階段仍需要生產(chǎn)工人每隔一定時(shí)間取樣送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)，通過氣相色譜測(cè)定含量，卡爾費(fèi)休滴定法測(cè)定含水量，較為耗時(shí)，大約1h才能告知主成分及含水量，這一過程需要一直蒸汽保溫，能耗較高。現(xiàn)行的實(shí)驗(yàn)室離線檢測(cè)不利于提高工業(yè)生產(chǎn)過程自動(dòng)化水平，增加了生產(chǎn)過程的風(fēng)險(xiǎn)和能耗。另外，大多數(shù)有機(jī)溶劑揮發(fā)性大，取樣過程中有VOC排放，對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。

近紅外光譜技術(shù)作為光譜技術(shù)的一種，具有無需測(cè)量預(yù)處理、分析速度快、靈敏度高、測(cè)量范圍廣等特點(diǎn)，是目前應(yīng)用最為廣泛的光譜技術(shù)之一。在線光譜儀可實(shí)現(xiàn)對(duì)餾分實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，實(shí)現(xiàn)精餾過程全自動(dòng)化，特別是國(guó)工智能技術(shù)（山東）有限公司生產(chǎn)的智能光譜儀，拓展了光源波段（涵蓋紫外光-可見光-近紅外光，波段范圍250nm-1700nm），可同時(shí)監(jiān)測(cè)多種組分，滿足工業(yè)生產(chǎn)自動(dòng)化的需求。

一、某光電企業(yè)在四氫呋喃精餾回收的應(yīng)用案例

在回流罐外循環(huán)安裝智能光譜儀，實(shí)時(shí)在線檢測(cè)主成分四氫呋喃含量及含水量，無需蒸汽保溫等待實(shí)驗(yàn)室結(jié)果，大大降低了能耗，提高了生產(chǎn)效率。另外，精餾過程存在含水量突變的情況，客戶在2h取樣的情況下很難發(fā)現(xiàn)問題，安裝在線光譜儀后可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，與DCS系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)，當(dāng)檢測(cè)結(jié)果不合格時(shí)自動(dòng)切換閥門，提高產(chǎn)品的一致性。

• 效益分析

1. 減少人工取樣次數(shù)，減少實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試的工作量和試劑用量，節(jié)約成本。
2. 全過程監(jiān)測(cè)，大大提高了產(chǎn)品的一致性。
3. 實(shí)時(shí)輸出結(jié)果，無需蒸汽保溫等待，縮短周期，降低了生產(chǎn)過程的風(fēng)險(xiǎn)和能耗。
4. 靈活性強(qiáng)，針對(duì)企業(yè)同一精餾裝置精餾回收不同溶劑的情況，可以分別建立模型，提高智能光譜儀的靈活性和適應(yīng)性。操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)人員經(jīng)過簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可完成在線光譜儀的建模、維護(hù)等相關(guān)操作。下圖為同一精餾裝置精餾不同溶劑時(shí)不同檢測(cè)指標(biāo)的模型示例。

5. 全過程密閉操作，大大減少了VOC的排放，降低對(duì)環(huán)境和人體健康的危害，從源頭上改善周邊環(huán)境，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)。